
AnpelcleanTM聚合物类型固相萃取(SPE)小柱
现 状: 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)已被公认为是一种重要的样品前处理技术,相对于传统的液液萃取,固相萃取具有操作简单、分离时间短、有机溶剂用量少、重现性好等优点,现已广泛应用于药物分离,临床药检,环境监测,食品分析中。
问 题: 固相萃取的分离原理与HPLC类似,其中最常用的是反相固相萃取(以C18柱为典型代表),常用于分析农药,滥用药物,分析血浆,尿样,食品防腐剂等。然而,在实际应用过程中,传统的C18柱存在几个问题:一是对极性不同化合物的吸附均衡性差,即对亲水性化合物保留差而对某些亲脂性化合物保留过强。二是在小柱活化过程中,由于干燥程度难以控制,导致重现性差,使其应用受到一定的限制。 解决办法: 为改善硅胶基质反相SPE的缺陷,一些厂商陆续推出了以亲脂性高分子聚合物和亲水性极性单体共聚产生的新型固相萃取产品,其中以Waters Oasis HLB为典型代表,其填料为乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚而得,由于极性吡咯烷酮的引入,使得HLB对极性和非极性化合物都具有均衡吸附性以及高比表面积。由此,这类共聚物类型的SPE应用极为广泛,尤其适用于在C18柱上难以得到保留的强亲水性化合物,如多氯苯酚,磷酸酯,药物代谢物等,具有很高的回收率;此外,由于吡咯烷酮的亲水性,使得SPE小柱更容易被润湿,保证了结果的重现性。
发 展: 然而,大多数SPE共聚物产品的市场价格普遍偏高,导致很多客户无法承担。鉴于这种状况,上海安谱科学仪器有限公司为广大用户最新推出的这种以聚苯乙烯-二乙烯苯与吡咯烷酮的共聚物为填料的极性高分子固相萃取小柱,具有与市面上现有同类型小柱相同的前处理效果,同时让客户享有超低的价格,实惠又实用!
共有三种类型满足客户不同的需要: MEP (亲水-亲脂平衡共聚物) MCX (混合型阳离子交换) MAX (混合型阴离子交换)
AnpelcleanTM固相萃取小柱(SPE)产品信息如下:
| 订货号 |
SPE类型 |
Waters类型(货号) |
规格 |
包装(支/包) |
价格¥ |
SBAA-2000301 |
MEP |
HLB(WAT094225) |
30mg/1mL |
50 |
776 |
SBAA-2000603 |
MEP |
HLB(WAT094226) |
60mg/3mL |
50 |
945 |
SBAA-2002006 |
MEP |
HLB(WAT106202) |
200mg/6mL |
30 |
1255 |
SBAA-2005006 |
MEP |
HLB(186000115) |
500mg/6mL |
30 |
1635 |
SBAA-2100301 |
MAX |
MAX(186000366) |
30mg/1mL |
50 |
776 |
SBAA-2100603 |
MAX |
MAX(186000367) |
60mg/3mL |
50 |
945 |
SBAA-2101506 |
MAX |
MAX(186000369) |
150mg/6mL |
30 |
1255 |
SBAA-2105006 |
MAX |
MAX(186000865) |
500mg/6mL |
30 |
1635 |
SBAA-2200301 |
MCX |
MCX(186000252) |
30mg/1mL |
50 |
776 |
SBAA-2200603 |
MCX |
MCX(186000254) |
60mg/3mL |
50 |
945 |
SBAA-2201506 |
MCX |
MCX(186000256) |
150mg/6mL |
30 |
1255 |
SBAA-2205006 |
MCX |
MCX(186000776) |
500mg/6mL |
30 |
1635 |
*现有各种类型的小柱样品供广大客户试用,数量有限,欢迎索取。
*相关应用实例如下。 应用实例1:(尿嘧啶衍生物) 在条件苛刻的情况下,相对于硅胶基质C18小柱,MEP小柱对尿嘧啶衍生物的回收率远远高于C18柱,具体数据见下表。 表1. 尿嘧啶衍生物的回收率
|
样品体积 |
样品浓度 |
回收率 |
C18/500mg |
50mL |
80μg/L |
25.44% |
C18/500mg |
200mL |
20μg/L |
13.58% |
C18/500mg |
200mL |
4μg/L |
14.71% |
C18/1g |
50mL |
80μg/L |
45.66% |
MEP/500mg |
200mL |
4μg/L |
72.34% |
由表1可知,与硅胶基质C18柱相比,MEP小柱在高上样体积(200 mL)、低浓度(4μg/L)下对尿嘧啶衍生物的回收率大大提高。 应用实例2:(乙酰甲胺磷) 乙酰甲胺磷易熔于水、甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂和二氯甲烷、二氯乙烷等卤代烃类。在苯、甲苯、二甲苯中溶解度较小,在碱性介质中易分解。 [化学结构式]
样品前处理: SPE小柱:Anpelclean MEP,60mg/3mL(SBAA-2000603) Vendor A(同类型其他品牌),60mg/3mL 样品配置:母液以乙腈配置,用水稀释(每4g样品添加1g的硫酸胺)。取50ug,最后定容至5mL,即10ppm。 样品处理:2mL甲醇,2mL水活化 上样 4mL 1mL水淋洗 5mL的甲醇洗脱 洗脱液氮气吹干,水定容进样。 HPLC条件:C18色谱柱(4.6×150mm);流动相:乙腈/水=10:90;UV=214nm;柱温:30℃ 实验结果如下表2: 表2. 乙酰甲胺磷的回收率
| SPE类型 |
回收率 |
Anpelclean MEP |
92.00% |
Vendor A |
83.20% |
应用实例3:(盐酸克伦特罗) 参考NY/T 468-2001 样品前处理: SPE小柱:Anpelclean MCX,60mg/3mL(SBAA-2200603) Vendor B(同类型其他品牌),60mg/3mL 样品处理:2mL甲醇,2mL水,2mL 30mM HCl活化 20mM的乙酸胺溶液上样 水,甲醇淋洗 4%氨化甲醇洗脱 氮气吹干,流动相定容 HPLC条件:C18色谱柱(4.6×250mm);流动相:甲醇/0.05%磷酸水溶液=40/60;UV=244nm。 实验结果如表3:
| SPE类型 |
回收率 |
Anpelclean MCX |
79.90% |
Vendor B |
88.50% |
表3. 盐酸克伦特罗的回收率
应用实例4:胺苯磺隆 样品前处理: SPE小柱:Anpelclean MAX,60mg/3mL Vendor C(同类型其他品牌),60mg/3mL 样品处理:1mL 甲醇,1mL水活化 上样 2ml(样品溶液以2%氨水稀释) 1mL2%氨水,1mL甲醇淋洗 2mL的(甲醇+2%乙酸)洗脱。 HPLC条件:C18柱(4.6×250mm);流动相:甲醇/水+0.2%乙酸=70:30;UV=355nm;柱温:30℃ 实验结果如下表: 表4. 胺苯磺隆的回收率
| SPE类型 |
回收率 |
Anpelclean MAX |
85.00% |
Vendor C |
82.00% |
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